本文建立了一种使用ATLAS-USIS自动前处理装置及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定唾液中甲基苯丙胺(MAMP)、甲卡西酮、3,4-亚甲基二氧甲基苯丙胺(MDMA)、美沙酮和阿普唑仑含量的方法。以外标法定量，校准曲线线性良好，线性相关系数不低于0.9979。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02~0.13%和0.73~7.84%之间，仪器精密度良好，检出限和定量限分别为0.001-0.006 ng/mL和0.003-0.02 ng/mL。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点，可用于唾液中这5种毒品含量的测定。