将目标化合物与共存化合物分离是获得高纯度样品的重 要手段。然而，由于色谱柱选择等分离条件优化的限制，有 时难以分离目标化合物。本文以苯乙烯低聚物的分离为应用 案例，介绍了采用循环分离法（一种提高分离度的技术）对 难以分离的化合物进行制备纯化的原理和工作流程。

本文参照生态环境标准HJ 1334—2023《 土壤和沉积物　全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定　同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》，建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸含量的方法。样品经甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，浓缩、定容后上机测定。采用内标法定量，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸在其相关线性范围内，相关系数均大于0.998；分别进行空白基质低、高浓度加标测试，每个浓度重复6次，验证方法的精密度，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸其测定样品量的相对标准偏差（RSD）分别在7.6~9.2%和11.0~13.0%之间；低、高加标量的

建立了磁性分散固相萃取液相色谱质谱联用(LC-MS）测定牛奶中磺胺类抗生素的方法。十一种磺胺类抗生素在0.05-20 ng/mL的浓度范围内线性关系良好，相关系数达0.997以上；最低检测限在0.5-49.5 ng/L之间。选取0.2，2和20 ng/mL三个浓度加标考察实际样品回收率，回收率在88.6%-115.6%之间，日内、日间精密度分别在0.9-8.4%和1.6-12.6%之间。