本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用检测中药材及中药制剂中马兜铃酸及马兜铃内酰胺的方法。该方法在8 min内完成4种马兜铃酸及1种马兜铃内酰胺的分离检测，校准曲线相关系数大于0.995，低中高三个浓度连续进样分析5针的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.37%和0.7~4.3%之间；仪器检出限在1~5 ng/L之间，定量限在3~15 ng/L之间。除此之外，应用本方法对市售含马兜铃酸类中药制剂进行检测，效果理想。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药材及中药制剂中马兜铃酸及马兜铃内酰胺的高灵敏度快速检测。