本文建立了一种使用岛津临床用超高效液相色谱仪LC-30A CL和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL联用检测人血浆中总同型半胱氨酸的检测方法。样品经同型半胱氨酸试剂盒处理后，使用临床用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪LCMS-8040 CL在2.0 min内完成定量分析。同型半胱氨酸在浓度范围5~45 μmol /L内线性良好，相关系数大于0.9999；使用试剂盒内标定浓度为50 μmol /L的标准样品进行了批内和批间的精密度实验，实验结果表明批内和批间的精密度RSD分别小于0.58%和3.0%；同时考察了进样器放置稳定性，结果表明样品在该条件下存放时稳定性良好。此方法快速、简单、选择性强且灵敏度高，可以为临床中人血浆中总同型半胱氨酸的检测提供很好的借鉴和参考。