本文建立了一种使用ATLAS-USIS自动前处理装置及岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用测定尿样中甲基安非他明含量的方法。以外标法定量，校准曲线线性良好，线性相关系数为0.9981。对低、中、高不同浓度的样品平行测试6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06 ~ 0.18%和1.06 ~ 4.10%之间，仪器精密度良好，检出限和定量限分别为0.017 ng/mL和0.056 ng/mL。该方法具有自动化程度高、分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点，可用于尿样中甲基安非他明含量的测定。