本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定血浆中多肽类药物亮丙瑞林的方法。方法采用类似物奥曲肽作为内标物，方法定量限10 pg/mL，线性范围为10~2000 ng/mL，相关系数0.9997。方法特异性考察结果表明空白血浆中没有对分析造成明显干扰的物质，并且亮丙瑞林和内标物奥曲肽之间无相互干扰。方法的日内精密度2.14~4.38%，日间精密度2.68~5.11%，各浓度水平质控样品的准确度86.0~114.4%，能够满足血浆中药物浓度准确定量的要求；各浓度水平亮丙瑞林的回收率大于75%，基质效应因子均大于70%，内标归一化基质效应因子在100%左右；系统残留考察结果表明在实验条件下亮丙瑞林无明显系统残留。方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好的特点，适合血浆中替比夫定含量的快速检测，可用于人体内多肽类药物亮丙瑞林浓度的测定及其人体药代动力学研究。