本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定牛奶中磺胺类药物残留量的方法。24种磺胺类药物的线性良好，判定系数均大于0.994；精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01~0.35%和0.39~3.68%之间，仪器精密度良好；其仪器检出限为0.001 ~ 0.008 ng/mL，定量限为0.003 ~ 0.028 ng/mL；样品加标回收率在90.1 ~ 106.9%之间。借助超高效液相色谱LC-30A在10 min内实现24种化合物快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8050进行定量分析，因此可以快速、准确地测定牛奶中24种磺胺类药物残留。