本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺残留量的方法。试样中残留的环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺经3%的三氯乙酸溶液提取，MCX固相萃取柱净化，超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪进行测定，外标法定量。标准样品在0.2~10 μg/L浓度范围内线性关系良好；对2 μg/L标准溶液连续6次进样，环丙氨嗪保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.09%和2.09%，三聚氰胺保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.11%和1.92%。添加浓度为8 μg /kg的鸡肉样品，环丙氨嗪和三聚氰胺加标回收率分别为87.8%、87.5%。