本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定小麦中的雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后，液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。3种雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物在2 ~ 100 ng/mL 浓度范围内线性良好；对10 ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL混合标准溶液连续6次进样，3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.90 ~ 1.97%和1.42 ~ 4.16%之间，仪器精密度良好；同时考察了空白小麦基质加标结果，结果显示3种雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的加标回收率在74.35 ~ 93.11%之间，方法可靠；在市售小麦样品中检出NIV，浓度为15.56 μg/kg。