本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定奶粉中6种黄曲霉毒素的方法。样品经乙腈/水提取、SPE净化后，液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。6种黄曲霉毒素在0.5 ~ 10 ng/mL 浓度范围内线性良好；对1 ng/mL、5 ng/mL和10 ng/mL混合标准溶液连续4次进样，3个浓度标准品的精确度和浓度的相对标准偏差分别在89.6~ 113.2%和1.59 ~ 9.99%之间，仪器精密度良好；同时考察了空白奶粉基质加标结果，结果显示6种黄曲霉毒素的加标回收率在90.2 ~ 112.2%之间；在某奶粉样品中检出黄曲霉毒素AFT-B1和AFT-B2，浓度分别为5.54和0.29 ng/mL。