本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定玉米中赭曲霉毒素的方法。样品经超声提取、SPE净化后，液相分离、三重四极杆质谱仪内标法进行定量分析。2种毒素在0.1 ~ 20 ng/mL浓度范围内线性良好；对0.5 ng/mL、2 ng/mL和10 ng/mL混合标准溶液连续3次进样，3个浓度标准品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.14 ~ 0.52%和1.19 ~ 4.85%之间，仪器精密度良好；同时考察了空白玉米基质加标结果，结果显示1 ng/mL的OTA和OTB的加标回收率分别为116.3和117.9%。；某市场上购买的玉米样品，未检出赭曲霉毒素。