本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定毛发中的甲基苯丙胺含量的方法。样品制成碎屑后在浓盐酸中水解，乙酸乙酯萃取后，经过净化浓缩上机分析。实验结果表明在1.0 ng/mL~500.0 ng/mL的线性范围内，校准曲线相关系数为0.9999；低浓度下标样连续6次进样，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别0.186%和4.072%；标准样品的仪器检出限和定量限分别为0.05 ng/mL和0.17 ng/mL。该方法简便快速，且易操作，可用于公安系统对吸毒人员头发中毒品的含量测定及痕量分析。