本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定保健品中3种雌激素残留的分析方法。保健品基质经超声提取、旋转蒸发等样品前处理后，以乙腈和水作为流动相，超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离，用多反应监测串极质谱进行定量分析。采用外标法建立定量方法，3种雌性激素具有良好的线性相关性，相关系数在0.9994-0.9999之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验，3种雌激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.744%和5.55%以下，系统精密度良好。样品基质加标不同浓度所得回收率范围为92.5%-119.0%，方法检出限在0.26-0.47 ?g/kg之间，定量限在0.87-1.57 ?g/kg之间。实验表明，本方法可以满足保健品中雌激素的检测需求。