本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定猪肉中氯丙嗪和地西泮的方法。样品均质后，经乙酸乙酯提取，45℃下氮气吹干，甲醇溶解后冰箱-18℃冷冻10分钟除脂，取出过滤直接进样分析。使用电喷雾离子源正模式(ESI+)，多反应离子监测（MRM），以D6-氯丙嗪为内标物，内标法定量分析。1 ng/mL和5 ng/mL混合标准溶液连续6次进样，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.07 ~ 0.21%和1.48 ~ 4.73%之间，仪器精密度良好；基质加标配制工作曲线，氯丙嗪和地西泮在0.1～50 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数r在0.99以上；方法的检出限和定量限分别为0.03和0.1 ng/mL。空白猪肉基质加标结果显示氯丙嗪和地西泮在1.0和5.0 ?g/kg的加标回收率数据良好，猪肉基质不干扰检测。