本文建立了一种使用岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定奶粉中双氰胺的方法。奶粉样品经提取和净化后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定性和定量分析。双氰胺在1 μg/L~100μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9997；对5 μg/L、10 μg/L和50 μg/L低中高不同浓度的混合标准工作液连续测定6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.11%~0.12%和0.93%~2.78%之间，仪器精密度良好。