超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定饲料中氯霉素
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定饲料中氯霉素的检测方法。样品磨碎后,经乙酸乙酯提取,45℃下氮气吹干,异辛烷和三氯甲烷溶解残渣后用5%乙腈液液萃取净化处理,使用乙腈-水(5050)等度洗脱,电喷雾离子源负模式(ESI-),多反应离子监测(MRM)进行定量分析。基质加标配制工作曲线,氯霉素在1~50 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数r为0.9999。方法的检出限(LOD)为1 μg/kg,定量下限(LOQ)为5 μg/kg。在5~20 μg/kg范围内,三个水平的加标回收率为82%~87%,相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10%。