本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定土壤中的3种六溴环十二烷（HBCD）异构体的方法。样品经加速溶剂萃取，超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040内标法进行定量分析。3中HBCD非对映异构体在0.1~50 ?g/L 浓度范围内线性良好，相关系数大于0.9997；对0.1 ?g/L和1.0 ?g/L标准溶液连续7次进样，2个浓度标准品的峰面积相对标准偏差分别低于4.13%和1.96%，仪器精密度良好；参照标准HJ168进行检出限测试，3个组分的检出限分别为1.3、1.2、1.4 ng/kg，定量限分别为5.0、4.8、5.6 ng/kg。