本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定无糖食品中寡糖的方法。本方法以水提取样品，使用Inertsil HPLC Column NH2柱（2.1 I.D.×150 mm L., 3 μm）分离，电喷雾负离子MRM模式检测。使用13C6-葡萄糖作为内标绘制果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖的校准曲线，线性范围分别为果糖0.1~40 mg/L，葡萄糖0.25~100 mg/L，蔗糖0.05~20 mg/L，乳糖和麦芽糖0.25~25 mg/L，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对3种不同混合标准溶液进行重复性实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.42%和1.52% ~ 2.67%之间，系统重复性良好。方法的加标回收率为83.8%~106%。方法检出限为果糖0.5 mg/kg，葡萄糖1.5 mg/kg，蔗糖0.3 mg/kg，乳糖1.5 mg/kg，麦芽糖1.3 mg/kg。