本文参照国标GB 5009.296-2023《食品中维生素D的测定》，采用二维液相色谱系统，建立了测定乳制品中维生素D2、D3含量的分析方法。样品经皂化和液液萃取后进样分析，对该方法的线性、重现性和加标回收率等性能指标进行了测试。维生素D2、D3线性关系良好，相关系数大于0.999。重复性实验中，维生素D2、D3保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.01-0.04之间和 0.20-3.67之间，重复性良好。方法精确度实验中，维生素D2、D3平均回收率分别在81.0~88.3%之间，相对标准偏差在1.65~3.96%之间。

制剂产品的元素杂质协调指南(ICH Q3D)(1)要求对 24 种关注毒性的元素的残留量进行控制。对于新制剂产品，这一要求自2016年6月起在美国和欧盟启用，在日本则从 2017年4月起启用。对于现有药品，美国自2018年1月开始适用，欧盟则从2017年12月起开始适用。尽管该指南推荐的元素杂质分析方法为电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)(2)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)，但若有适宜的备选方法时也允许使用。因此，参考美国药典USP(3)，对X-射线荧光光谱法作为上述方法的替代方案的适合性进行了验证。所用的仪器为一台EDX-7000及其选配的“药物杂质分

建立了三重四极杆气质联用仪检测化妆品中12种防腐剂及抗氧化剂。样品经甲醇超声提取，离心后，用GCMSMS分离和检测。12种防腐剂及抗氧化剂在0.5~50 ?g/mL浓度范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.999以上，样品加标回收率在95~120%之间，对基质加标样品连续5次进样，峰面积RSD值均小于5.0%，精密度良好。