艾司唑仑(estazolam)是一种苯二氮卓类抗焦虑药，直接作用于中枢神经系统，对不同部位产生抑制。艾司唑仑属于国家管制类药品，由于其安眠效果好、作用快、给药剂量低，故常被一些不法分子滥用。本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定安眠药中艾司唑仑含量的方法。艾司唑仑在0.5～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.9999以上；精密度实验结果显示，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.16%和2.05%以下，系统精密度良好。