本文建立了使用岛津超高效液相LC-30A和三重四极杆质谱LCMS-8030测定中药中违禁化学成分艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、氯硝西泮和地西泮镇静催眠药物的含量测定方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱LCMS-8030进行定量分析。以格列齐特为内标的方法建立标准曲线，标准曲线范围为5～400 ng/mL，相关系数均为0.999以上；精密度试验连续6次进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.076%和1.98%以下，艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮的样品溶液定量限为0.25 ng/mL，氯硝西泮的样品溶液定量限为5 ng/mL, 为打击中药市场非法添加镇静催眠化学成分提供方法和手段。