本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5～200 μg/L，结晶紫在0.5～500 μg/L，隐色结晶紫在0.1～200 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对1 μg/L、50 μg/L和200 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下，系统精密度良好；方法定量限为0.1 μg/kg，优于国标《GB/T?19857-2005?水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 μg/kg的要求。