本文建立了一种使用岛津临床质谱LCMS-8050CL测定人血清中三碘甲腺原氨酸（T3）和四碘甲腺原氨酸（T4）的定量分析方法。使用同位素内标、标准样品及基质加标样品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性范围T3： 0.26~5.06 ng/mL，T4：4~200 ng/mL，满足临床参考区间要求，标准曲线相关系数均大于0.9990，方法准确度及精密度均可满足临床日常检验需求。该方法分析速度快，灵敏度高，专属性强，前处理简单，可为相关从业人员提供参考。