使用超高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪联用,建立了尿液中甲基丙二酸测定方法,使用内标、标准品及质控品进行了方法的线性、准确度及精密度的考察。结果显示该方法线性良好,质控品测定准确度结果与理论值接近,该方法前处理简便,分析速度快,灵敏度高,专属性强,可用于尿液中甲基丙二酸含量测定。