本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定牛奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下，采用负离子模式进行电离，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上，各校准点准确度分别在95.8% ~ 104.8%和90.1% ~ 107.6%之间，且精密度和回收率实验结果良好。