药物中残留溶剂的试验方法主要采用日本药典第十七修正版和USP（美国药典）通则 残留溶剂 中规定的顶空GC法。根据对人体健康的潜在风险，药物中的残留溶剂被分类为一类至三类，并受到严格控制，因此，需要进行高灵敏度的分析。分析时常用的载气是He，但由于最近出现He短缺的问题，出现了使用N2等作为载气进行分析的需求。本文中介绍依据日本药典第十七修正版第二次增补版，使用N2载气对水溶性药物中的一类、二类残留溶剂进行分析的结果。

本实验使用岛津Nexera UC离线SFE萃取SFC-MS联用建立了大蒜中阿魏酸等9种有效成分的检测方法。样品前处理简单，绿色环保且自动化程度高。萃取过程在封闭的萃取罐中进行，有效避免样品氧化和分解。使用Shim-pack UC-X Diol色谱柱，0.1mM草酸1mM甲酸铵甲醇做改性剂，9种目标物高效分离。0.02～4 μg范围内基质匹配外标法建立校准曲线（阿魏酸和柚皮素在0.01～4 μg），线性范围宽，相关系数R大于0.99，各标准点准确度在91.2～110.5%之间。在0.4 ?g和1 ?g加标量下考察萃取回收率和重复性，离线SFE萃取各组分定量结果的相对标准偏差在5.5～

铬以三价铬（Cr（III））和六价铬（Cr（VI））的形式存在。Cr（III）无毒且对人类健康至关重要，而Cr（VI）具有极高的毒性，包括致癌性。 通常，为了选择性地测定有害的Cr（VI），采用二苯卡巴肼吸收分光光度法，或采用铁共沉淀法预先除去Cr（III），然后采用AAS、ICP-OES或ICP-MS进行测定。然而，存在诸如共存物质的干扰和复杂的前处理的问题。 2024年2月，发布了ISO 24384《水中铬（VI）和铬（III）的测定LC-ICP-MS法》，作为一种新的铬分析方法。该方法干扰低，测定速度快，可同时测定Cr（VI）和Cr（III），因此备受关注。在ISO所述的方法中，采用2,