应用液相色谱质谱串联技术，建立了烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚同时检测方法。以C18 反相色谱柱为分析柱，甲醇和水为流动相，采用LCMS-2020 进行定量分析。选择电喷雾电离源(ESI)，正负离子同时检测，选择离子监测模式(SIM)，外标法定量。烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚在0.05 -2 mg/L浓度范围内线性良好相关系数在0.9978-0.9996之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.14%~0.65%和1.16%~4.71%之间，仪器精密度良好，检出限范围为0.001 ~0.019 mg/L。考察纺织品分析及加标实验，烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚的回收率范围为91.8%~108.8%，可以满足纺织品烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚的检测需求。