本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、嘧霉胺、亚胺硫磷、马拉硫磷、三唑磷、氟虫氰9种农残的方法。通过超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定量分析，9种化合物在14分钟内得到快速分离和检测。9种化合物在50～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对50 μg/L混合标准溶液进行重复性实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.195%和3.60%以下；最低检测限在0.47～2.00 μg/L。

分别采用微波消解或直接溶解方式处理样品后，使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试了多种药用辅料中元素杂质含量。该方法操作简单，分析速度快，灵敏度高，可以对多种元素含量同时测定。各元素0.3,0.5倍限值浓度加标回收率在79.4~105.3%之间，满足ICHQ3D中70~150%的回收率要求，各元素0.5倍限值浓度加标样品连续6次测定结果RSD小于3.4%。

本文采用ATLAS-USIS自动样品前处理装置结合岛津气质联用仪建立了快速测定血液中有机磷农药类毒物的检测方法。结果表明：采用经ATLAS-USIS处理过的空白血清基质配制标准曲线，标准曲线在50~1000 ng/ml浓度范围内，相关系数均大于0.998。对100 ng/ml标准样品重复进样7次，化合物峰面积相对标准偏差（RSD）均小于7%，空白血清样品加标浓度为100 ng/ml和500 ng/ml时，平均回收率为59.9~130.1%。本方法操作简便，可以为血液中有机磷农药类毒物的快速筛查提供一定的参考。