建立了固相萃取(SPE)和液相色谱质谱(LCMS)联用同时测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的方法。水样经C18固相萃取小柱富集纯化后，采用负离子电喷雾电离、选择离子监测方式（SIM）进行LCMS测定。PFOA和PFOS标样分别在0.4-200ng/mL和0.2-100ng/mL的范围内，线性关系良好（r＞0.999）。水样中FPOA和PFOS的检出限分别为1.6ng/L和0.5ng/L。本方法快速、准确、重现性好，适用于水样中PFOA和PFOS的测定。