本文利用岛津AOE系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8060，建立了生活污水中13种常见毒物和1种人口标记物的一次进样分析方法。该系统将样品富集、净化和分析高度集成，在17 min内完成14种物质的上样、富集、分离和测定。本方法采用内标法定量，化合物线性相关性良好，相关系数在 0.995以上。低、中、高三个浓度水平加标实验考察回收率及重复性，平行测试3次，各组分的回收率和相对标准偏差分别88.75% ~ 120.05%和0.26% ~ 3.74%之间，方法准确可靠。