本文采用岛津的HS-20顶空自动进样器与GCMS-QP2020气质联用仪，建立了药物中水合肼的分析方法。在0.01 μg/mL~0.2 μg/mL浓度范围内线性良好，相关系数为0.9991。0.02 μg/mL标准溶液连续测定5次，峰面积RSD为1.97%。样品高低浓度加标回收率为78.2%~118.3%，能满足日常检测的要求。

建立一种测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng·mL-1 ~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线，线性良好，相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察，RSD%在6.77以下，符合SFDA报批要求。

本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定ob/ob小鼠血浆中CMPF代谢物及其类似物的方法。ob/ob小鼠血浆样品采用乙腈蛋白沉淀前处理方式进行制备。采用同位素3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃丙酸-d5（CMPF-d5）内标法建立CMPF的绝对定量方法，对血浆样品标准曲线回归分析，使用扣除内源性含量后回归标线对实际血浆样品含量测定，对提供质控样品做精密度考察；其他类似物的定量根据内标CMPF-d5的峰面积做相对定量分析。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点，能够满足ob/ob小鼠体血浆中CMPF及类似物浓度定量的要求，为o