建立一种对枳壳中化学成分快速分离鉴定及其抗氧化活性成分的在线检测方法。应用HPLC–DAD–ESI-MSn-CL和柱后衍生化的方法对枳壳中化合物进行快速分离鉴定并在线检测其抗氧化活性成分。从枳壳药材中分离并鉴定了26个化合物，包括2个黄酮醇、4个黄酮、13个二氢黄酮和7个多甲氧基黄酮；其中16个首次从枳壳中分离鉴定，6个(化合物4、6、8、9、14、15)首次从该属植物中分离鉴定，18个化合物具有抗氧化活性。该方法能快速准确分离鉴定枳壳中的化学成分，并首次应用鲁米诺-铁氰化钾系统在线检测抗氧化活性成分，可作为中药材成分分析和活性物质检测的一个有效方法。