本文采用LC-IT-TOFMS法建立了食品中非法添加的碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36工业染料的定量检测方法，进行三级质谱分析并推导出可能的裂解规律。通过对样品的超声提取、离心、固相萃取、浓缩和上机，建立了同时检测五种染料的液相色谱质谱联用分析方法，测得的线性范围酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36为50.0~1000.0 ng/mL；碱性嫩黄和碱性橙为5.0~100.0 ng/mL，r≥0.9977。定量检出限为碱性嫩黄10 ng/mL；碱性橙7 ng/mL；酸性橙Ⅰ58 ng/mL；酸性橙Ⅱ52 ng/mL；酸性黄3641 ng/mL，方法重现性相对标准偏差1.4~2.1%。