从安全性角度出发，需要严格管理药品中杂质的含量。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）原药杂质的相关指南和制剂杂质的相关指南当中，对于含新有效成分的药品规定了有关杂质的阈值。药品中含量在0.1%以上的杂质需要向当局报告、确定结构以及安全性。为此，药品开发、制造过程当中，微量杂质的定量是非常重要的。以下流程用于使用面积百分比测定药物中的杂质浓度。使用一定浓度的标准溶液进行分析，使主峰的高度在检测器线性的范围内。因而，若检测器的线性范围不够宽，则很难检测出低浓度杂质，为此需要分析多个不同浓度的样品。新型光电二极管阵列检测器SPD-M40可彻底排除检测时杂散光的影响，不仅具有较大的动态范围（规格值

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定普萘洛尔中的N-亚硝胺普萘洛尔杂质。该方法在7 min内完成测试。方法学结果表明，N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.1~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.01 ng/mL。0.2 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0..29 %和2.43%之间。1 ng/mL和20 ng/mL 2个水平浓度的加标回收率测试，平均回收率为95.63-102.55%，相对标准偏差为1.95-2.32%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。

本文采用岛津公司的三重四极杆气相色谱-质谱联用仪，建立了大米中三氯甲基吡啶及其代谢物残留量的测定方法，采用酸性乙腈提取样品中目标物，QuEChERS方法净化后经甲酯化衍生，采用MRM模式进行检测。在0 ~ 0.40 mg/L浓度范围内建立标准工作曲线，线性关系良好，相关系数在0.999以上，6针峰面积的RSD小于5%，在0.1 mg/kg的实际样品加标水平下，加标回收率在70%~120%之间。该方法参考标准SN/T 5448-2022《出口植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物的测定 气相色谱-质谱/质谱法》。