农药残留分析是食品安全检测的重要组成部分，食品中的农残不仅会对人体健康产生不良影响，也会严重影响国家的对外贸易。农药残留分析中所针对的基质复杂多样，待测物可能包括大量无法预知的农药品种及其有害代谢物，而且这些代谢物通常含量较低。对食品中农药的准确定性和快速简便分析，是农药残留分析领域的研究热点之一。LCMS-IT-TOF质谱仪结合离子阱与飞行时间质谱的优势，可提供高精度的多级质谱数据，是有机小分子化合物结构鉴定的有力工具。在线前处理Co-sense系统，利用经特殊处理的前处理柱MAYI-ODS实现大、小分子的分离，快速在线去除蔬菜样品中的油脂、色素等大分子杂质，同时可进行大体积进样和在线富集，从而提高检测的灵敏度。本文联合在线前处理系统与LCMS-IT-TOF进行农药残留的研究，可同时实现蔬菜中残留农药的准确定性和高灵敏度定量分析。