本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A测定淀粉中马来酸与马来酸酐总量和富马酸含量的方法。样品前处理采用50%甲醇水溶液提取，氢氧化钾皂化，方法简单快速，回收率高，重复性好。使用二元高压梯度系统在15 min内实现快速分析。实验结果表明线性范围0.01 mg/L~0.5 mg/L，相关系数大于0.9999；方法的定量检出限为10 mg/kg。0.02 mg/L、0.2 mg/L两个浓度标样连续6次进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.06~0.12%和0.19~1.41%之间，仪器精密度良好。10 mg/kg、20 mg/kg和60 mg/kg三水平加标实验考察方法的回收率及重复性（n=5），回收率在98.7%-110.4%，RSD%在1.9%-8.4%之间。空白淀粉中未检出马来酸和富马酸。