本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A测定奶粉中双氰胺的方法。前处理采用分散固相萃取法结合旋转蒸发浓缩方法，样品处理时间短。使用二元高压梯度系统利用亲水相互作用色谱法（HILIC）在15 min内实现快速分析。实验结果表明线性范围0.05 mg/L~ 5 mg/L，相关系数大于0.9999；标样的仪器检出限为0.005 mg/L，仪器定量限为0.015 mg/L；0.1 mg/L、0.5 mg/L和2 mg/L 三个浓度标样7次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.27~ 0.39%和0.20 ~1.06%之间；2 mg/kg奶粉样品平均加标回收率为107%。