本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用检测门冬氨酸鸟氨酸中遗传毒性杂质丙烯酰胺的方法。原料药以超纯水溶解定容，滤膜过滤后上机分析。采用外标法定量，在0.02~20 ng/mL范围内，相关系数大于0.999。三个浓度下保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08~0.20%和0.94~3.70% 之间。丙烯酰胺定量限为0.02 ng/mL。原料药三个不同浓度样品加标回收率在96.8~101%之间。残留实验结果为阴性。

KBr压片法是一种主要用于测量固体样品的方法。该方法利用了碱性卤化物的可塑性，并且在受压时会变成透明片的性质。片剂成型最常用的碱性卤化物为溴化钾（KBr），但偶尔也会用到氯化钾（KCl）和碘化铯（CsI）。传统方法是用玛瑙研钵分别将KBr和测量样品粉碎，然后以适当的浓度配比混合加压压片。但相较于结晶状态，粉末KBr更易吸湿，并且可能会混入来自乳钵的污染物。此外，压片操作时，分析人员的劳动强度很大，浓度调整也需要较长的时间。而使用KBr Cuttings没有繁琐的捣碎KBr过程，无需使用玛瑙研钵与样品进行混合研磨。KBr Cuttings是将KBr结晶切断后的薄片。仅需将欲测量的样品夹在2张KB

本文采用ATLAS-USIS自动样品前处理装置结合岛津三重四极杆气质联用仪建立了快速测定血液中农药类毒物的方法。采用经ATLAS-USIS处理过的空白血清基质配制标准曲线，标准曲线在10~500 μg/L浓度范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.998。10 μg/L和50 μg/L标准样品重复进样7次，各化合物峰面积相对标准偏差（RSD%）均小于6.1%。空白血清样品在加标浓度为100 μg/L时，回收率在53.7~127.6%之间。本方法操作简便，可以为血液中农药类毒物的检测提供一个的快速准确的方法。