本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、嘧霉胺、亚胺硫磷、马拉硫磷、三唑磷、氟虫氰9种农残的方法。通过超高效液相色谱分离，三重四极杆质谱仪进行定量分析，9种化合物在14分钟内得到快速分离和检测。9种化合物在50～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对50 μg/L混合标准溶液进行重复性实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.195%和3.60%以下；最低检测限在0.47～2.00 μg/L。

使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用系统建立了测定水源水中六溴环十二烷和四溴双酚A残留量的分析方法。水体样品经过二氯甲烷萃取，硅胶固相萃取柱净化后，使用C18色谱柱进行分离。采用负离子模式进行电离，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，六溴环十二烷和四溴双酚A在1.0 µg/L ~ 100.0 µg/L浓度范围内线性良好，所得校准曲线线性相关系数在0.999以上，各校准点准确度在86.5%~114.7%之间，且精密度和不同浓度水平的加标回收率实验结果良好。

本文建立了一种大蒜中有机氯农药残留的检测方法，通过采用多维气相色谱技术，有效解决了传统检测方法背景干扰较大，难以准确定性、定量的问题。