本研究采用岛津GCMS-QP2020 NX测试了水质中64种半挥发性有机物的含量，在1.0~20 μg/mL浓度范围内标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.998以上。取浓度为1.0 μg/mL混合标准溶液连续6针测试，各组分峰面积比的RSD%范围在0.58~6.73%之间，表明方法的精密度优良。加标浓度为5.0 μg/mL时，各组分的回收率在27.2-125.4%之间，最新发布《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》中对不同化合物的回收率范围要求在5.5~125%之间，本法测试回收率符合征求意见稿的回收率要求。本方法操作简单，定量数据准确可靠，可应用于

制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化、天然产物制备、代谢产物研究和生物制品纯化等领域，它是高效液相色谱的重要分支和组成部分，其主要用于目标化合物或色谱峰的分离、纯化和收集，最终获得目标馏分溶液，再对该溶液进行进一步处理得到目标物质的固体形态。目前对馏分溶液的一般的操作方式是通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥，最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。但是该类传统方法存在与生俱来的缺陷，容易高温和浓缩的过程出现溶液条件变化从而导致化合物分解或反应，另外过多的操作步骤有引入杂质的风险。

本文建立了岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040测定大气总悬浮颗粒物中6种硝基多环芳烃含量。采用二氯甲烷：丙酮=1:1对大气采样滤膜进行萃取，萃取液浓缩后直接进GC-MS/MS分析，通过串联质谱的MRM方式，有效降低基质干扰。在1~100 μg/L的浓度范围内，各硝基多环芳烃的线性相关系数均在为0.999以上，对1.0和2.0 μg/L的标准溶液连续8针进样，峰面积的RSD%在9%以下。在1 ng的加标浓度下，加标回收率在69~85%之间，6种NPAHs的最低检出限均在0.3μg/L以下，完全满足日常监测对大气总悬浮颗粒物中硝基多环芳烃的测定要求，为建立大气总悬浮颗粒