本文建立了HPLC-ICP-MS测定尿液中六种形态砷的分析方法。尿液直接离心过滤，使用0.015 mol/L EDTA溶液稀释，以 2% 甲醇和50 mmol/L (NH4)2CO3 (pH=8) 作为流动相，采用高效液相色谱LC-20Ai对砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、As（Ⅲ）、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）和As(Ⅴ) 六种形态砷进行分离，电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030检测进行定量分析。在优化的测试条件下，六种形态砷在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数大于0.9996，加标回收率在92%~104% 之间，浓度和保留时间精密度（n=6）分别小于3% 和0.1%。该方法可应用于正常人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析。