建立了采用超声辅助提取，使用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICPMS）联用测定水产品中汞形态的分析方法。样品在5 mol/L 盐酸溶液和0.1% L-半胱氨酸体系下，超声萃取60 min；以3%甲醇水溶液（含0.04 mol/L乙酸铵+0.1% L-半胱氨酸）为流动相，C18反向色谱柱分离，使用LC-20Ai和ICPMS-2030同时检测水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞。在1~20 μg/L范围内线性回归系数大于0.999，无机汞、甲基汞、乙基汞检出限（3S/N）分别为0.10~0.14 μg/L，方法检出限为1.9~2.8 μg/kg。同时对水产品样品进行加标回收试验，回收率为91.0~95.6%，形态汞测定值与总汞结果一致。该方法操作方便，适用于水产品及其制品中形态汞的分析。