本文建立了自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于血清中十种抗精神病药的直接检测方法。在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01~0.06%和1.12 ~ 4.54%之间；方法检出限和方法定量限分别介于0.000801~0.688 μg/L和0.00321~2.75 μg/L之间。对两种浓度级别加标血清样品进行检测，回收率介于58.75~136.75%之间，RSD介于0.87~7.69%之间。本法无需前处理，全程自动化运行，对比离线方法，在线方法10 min内完成自动前处理和色谱分离检测，允许强溶剂的大体积进样，灵敏度高、精密度好。

近年来，核酸药物飞速发展，作为一种新的药物发现方式受到了广泛关注。但是，为了确认作为药物的安全性和有效性，需要对杂质进行全面检测和鉴定。本文中介绍了利用四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9050和LabSolutions Insight Biologics进行杂质分析的工作流程。

本文使用2D LC/LCMS-IT-TOF杂质鉴定系统对一种β-内酰胺类抗生素-头孢曲松钠的聚合物杂质进行定性分析。通过1stD GFC的分离获得杂质馏分，再进过2nd LC反相色谱分离脱盐后进入离子阱飞行时间质谱分析，多级质谱结果显示杂质同主药在质谱上有相同的离子和碎片信息，综合液相分离和质谱结果，可以准确认定GFC分离的杂质为头孢曲松钠的聚合物，为该类物质的定性鉴定提供准确可靠的方法。