制剂产品的元素杂质协调指南(ICH Q3D)(1)要求对 24 种关注毒性的元素的残留量进行控制。对于新制剂产品，这一要求自2016年6月起在美国和欧盟启用，在日本则从 2017年4月起启用。对于现有药品，美国自2018年1月开始适用，欧盟则从2017年12月起开始适用。尽管该指南推荐的元素杂质分析方法为电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)(2)和电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)，但若有适宜的备选方法时也允许使用。因此，参考美国药典USP(3)，对X-射线荧光光谱法作为上述方法的替代方案的适合性进行了验证。所用的仪器为一台EDX-7000及其选配的“药物杂质分

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用，建立了血清中甲基丙二酸的定量检测方法，并依据临床检验相关指导原则完成了方法学验证。实验结果表明，该方法对血清中甲基丙二酸测定的可报告范围为20-1280 nM，日内和日间精密度（%CV）分别为2.7-7.3%、5.4-7.0%，准确度范围为87.4-112.3%。该方法分析速度快、稳定性和准确度好，适用于血清中甲基丙二酸的定量分析，能够为临床检验行业的从事人员提供参考。

本文利用岛津气相色谱仪GC-2010 Pro，参考国家标准，采用校正面积归一法，建立了测定工业用N-甲基吡咯烷酮含量的方法。对N-甲基吡咯烷酮及其杂质，连续6次进样，N-甲基吡咯烷酮及其杂质峰面积RSD值均小于2%，完全满足日常检测的要求。