本文参考2020版中国药典《雄黄-药材与饮片质量标准草案》公示稿和《2322汞、砷元素形态及价态测定法》征求意见稿，建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定雄黄中三价砷和五价砷的方法。样品经过处理后，采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态砷进行分离，电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明：该方法线性范围在5~1000 ?g/L范围内回归系数大于0.9998，加标回收率在90%-102%之间，该方法适用于雄黄样品中三价砷和五价砷含量的测定。

为确保安全，需要严格管理药品中的有关物质并开发具有高可靠性的分析方法。LabSolutions MD是一款分析方法开发支持软件，基于开发分析方法的分析质量源于设计（AQbD）并充分考虑科学依据与风险，为高效的分析方法开发提供支持。基于AQbD的分析方法开发由分析方法的初筛、优化和稳健性评价等阶段组成。本文介绍了以提高酪洛芬中有关物质稳健试验法的开发效率为目的，对初筛中选中的色谱柱及流动相进行优化和稳健性评价的示例。具体而言，就是在综合调整流动相组成、柱温箱温度、流速等各种参数时，将各种化合物的分离度可视化（设计空间），并优化了分析条件。此外，在优化后的稳健性评价中，通过将设计空间应用于不同批次

本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪，建立了生物检材中草甘膦和草铵膦的检测方法。取草甘膦和草铵膦添加标准提取液（0.1 μg/mL）连续进样6次，各组分峰面积RSD均小于6 %，重复性良好。以3倍信噪比计算检出限，草甘膦和草铵膦衍生物的检出限分别为1.7和2.9 ng/mL。本方法灵敏度高，结果准确，适用于生物检材中草甘膦和草铵膦的测定。