本文建立了符合《中国药典》2020年版四部通则《0722 维生素D测定法》中第四法维生素D含量测定的方法。为了解决前维生素D受杂质干扰的问题，采用岛津中心切割二维液相色谱系统进行测试；在指定的二维液相色谱条件下，对照品前维生素D和维生素D在第一维液相和第二维液相中出峰良好，分离度满足要求。取对照品重复进样测试，保留时间RSD为0.26%~0.71%，峰面积RSD为0.76%~1.46%；虽然维生素D制剂供试品溶液前维生素D在第一维色谱中受杂质干扰，但在第二维色谱中成功将前维生素D与杂质分离；第一维液相色谱中维生素D理论塔板数为2511~2706，前维生素D和维生素D的分离度均大于5，第二维液相

高效液相色谱是实验室常用的分离分析手段，用于复杂样品中目标组分的分离和定量分析。按照样品分离的目的和规模区分，高效液相色谱分为分析型和制备型。制备型高效液相色谱不仅是要获得样品分离的高效液相色谱图，更为重要的是在分离过程中对样品中的目标组分或目标化学物进行收集，获得达到一定纯度要求的馏分，以备后续研究或生产使用，所以其检测器末端通常会连接馏分收集器，通过样品在色谱柱中分离后经过检测器时的色谱峰信号触发工作，从而对目标组分予以收集。

本文建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定浓缩果汁中23种农药残留的方法。该方法在9 min内完成多菌灵、噻菌灵等二十三种农药的分离。在浓缩果汁基质中23种农药在0.5~50 μg/L范围内线性良好；23种农药在不同浓度下精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05~0.38%和0.76~4.98%之间，结果表明仪器精密度良好；基质加标校准曲线相关系数均大于0.9948，方法检出限和方法定量限分别介于0.003~0.205 mg/L和0.009~0.622 mg/L之间。