本文参照《中华人民共和国药典（2020年版）》四部通则“0722 维生素D测定法 第四法”，使用基于LC-40搭建的中心切割二维液相色谱系统，建立了维生素D制剂中维生素D的测定方法。系统适应性溶液连续分析结果显示：第一维液相色谱中维生素D理论塔板数为5815~5948，前维生素D和维生素D的分离度为7.54~7.81，第二维色谱图中维生素D和前维生素D与附近峰的分离度均大于1.5，满足药典系统适用性要求；对照品溶液重复进样测试结果显示：前维生素D和维生素D保留时间RSD为0.04%~0.14%，峰面积RSD为1.28%~1.85%。结果表明，该方法有效、可靠，可应对相关

本文使用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LCMS-9030）对硝苯地平中的未知杂质进行定性分析。通过紫外色谱图确定杂质的出峰时间，基于对应时间的一级高分辨质谱信息，结合Insight Explore软件预测可能的分子式。将可能的结构信息通过ACD/Labs软件，进行二级高分辨质谱图中高丰度碎片匹配，并推导可能的裂解规律，进一步确认杂质峰结构式。

本文利用三重四极杆气相色谱质谱联用仪，建立了回收溶剂中6种亚硝胺类遗传毒性杂质的检测方法。6种亚硝胺在1~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均在0.999以上。取浓度为1 ng/mL的标准溶液连续进样6针，6种亚硝胺峰面积重复性均在5%以下。加标实验中，以10 ng/g与20 ng/g为加标浓度，四种回收溶剂6种亚硝胺平均回收率在97.43%~108.87%之间。该方法灵敏度高、重复性好，可以为监控药物生产中使用的回收溶剂中的亚硝胺类遗传毒性杂质提供可靠的检测方法。