建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定火锅底料中40种农药残留分析方法。试样用乙腈提取后，离心使有机层分离，用PSA粉50 mg，C18粉50 mg，净化，采用GC-MS/MS的方法对多种农药残留进行定性与定量分析。结果表明：在1~100?g/L的范围内，各农药的相关系数r均在0.995以上。对5.0 ?g/L的标准溶液进行重复性实验，其峰面积的相对标准偏差（RSD%）在7.05% (n=5) 以下，40种农药的最低检出限（LOD）均在1.0 ?g/kg以下。在50 ?g/kg的加标浓度下，各农药的加标回收率在61.5~119.6%之间，完全满足日常检测对农药残留分析的要求。

磺达肝癸钠由于自身的结构特点使得利用色谱或色谱-质谱串联技术检测分子量及相关杂质相对困难。本文应用台式双极性MALDI-TOF质谱仪MALDI-8030在负离子模式下直接测定磺达肝癸钠的分子量，无需色谱分离，简单快速，可为同类型样品测试提供参考。

使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8045建立了谷物中331种农药及其代谢物同时测定的方法。使用基质加标样品进行了方法的线性考察和低中高三个浓度水平的加标回收率考察。结果显示，该方法线性范围宽，标准曲线相关系数均大于0.995，低、中、高三个浓度水平下331种农药及其代谢物回收率在60%~120%之间，6针重复进样峰面积精密度在0.3%~15%之间，均可满足日常检验需求。该方法完全满足国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，供相关人员参考。