本文利用Nexera UC Prep超临界流体色谱系统完成对旋光异构化合物的分离制备，并介绍了重叠进样功能和峰纯度检测功能在制备过程中的应用。实际案例分析比对，使用重叠进样方式相较传统分离制备效率提升1.9倍，但相同制备量下时间内的溶剂消耗降低了46%，可显著提升工作效率。对重叠进样的结果查看，9次重叠进样过程中，各主要色谱峰对应的峰面积的RSD在2%以内，保留时间差RSD在0.5%以内，各峰峰宽和分离度变化在5%以内，体现出良好的系统稳定性。

本文参照GB 5413.20-2022《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》，建立了婴幼儿奶粉中胆碱含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下，采用正离子模式扫描，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：胆碱在1~ 500 ng/mL的范围内线性良好，所得校准曲线相关系数在0.9994以上，各校准点准确度在95.90%~105.35%之间，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08%和3.48%以内，加标回收率在96.1%~103.1%之间。

本方法采用ATLAS-LEXT全自动样品处理平台和GCMS-QP2020 NX联用检测血清中甲氰菊酯等五种拟除虫菊酯类农药。该方法最大特点为采用ATLAS-LEXT处理样品，实现萃取、真空干燥等流程的自动化处理。实验结果表明：该方法基质标准曲线线性良好、标准溶液连续6针平行测定，重复性良好，加标回收率在45.7- 68.0%之间。该方法简单方便，能用于血清中5种拟除虫菊酯类农药含量的测定。