本文采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX 结合岛津农残数据库建立了中药材三七和大枣中33 个农药残留物的GC-MS/MS 检测方法，本方法依照2020 版 《中国药典》通则2341 第五法《药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法》规定建立。在2~40 μg/L 浓度范围内建立内标曲线，线性关系良好，相关系数r 均大于0.999，在20~50 μg/kg 加标浓度下，33 个农药残留物除杀虫眯外，回收率分布在60%~130% 之间。该方法适用于《中国药典》2020 年版规定的药材及饮片（植物类）中禁用农药残留量的准确定量测定。